浅议材料电学和磁学性能测量

  测量原理及方法设计

  材料的电阻测量原理及程序设计根据测量电路的不同,从材料的阻值上将材料分为中低值电阻和高值电阻。中低值电阻是指10-3~108Ω的电阻,高值电阻是指>108Ω的电阻。二线法和四线法的测量原理图,图2中VM为电压表读数,VR为被测电阻电压降,RLEAD为引线电阻。图2(a)是二线法原理图,根据欧姆定律,被测电阻是(图略)但实际电阻是R,误差2RLEAD,主要是由引线电阻导致。图2(b)是四线法原理图,图中电压表避开干路中的引线电阻,而用另外的引线加到被测电阻两端,虽然又引入了2RLEAD的电阻,根据并联电路规律,取样电流很小,可以忽略不计,可认为VM与VR相等,测量电阻为(式略)四线法可以很准确地测出被测电阻值。在低温测量系统中,导致测量误差的因素很多,比如引线、接触电阻、材料的热效应和电路的电流泄漏等。一般在中低阻测量时,主要考虑引线电阻、接触电阻和材料的热效应引起的误差,采用图2(b)四线法电路可以消除引线电阻误差,但是激励电流很大,持续地加在样品两端,使样品发热,采用脉冲电流激励方式可以将热效应的影响降到最低,不仅如此,在测量薄膜样品时,若在样品与电极之间或者薄膜表面有缺陷,会影响测量的稳定性和精确性,采用脉冲激励可以减少缺陷的影响[2];高值电阻测量时,引线电阻可以忽略,电流泄漏现象会影响测量的准确性,一般使用电压源激励,将图2(a)虚线框中仪表换为电压源测电流的方式。为材料的电学性能测量中电阻降温(R-T)的程序流程图,程序利用LabVIEW软件开发,具有较好的人机交互界面[3-5]。测量开始前,在程序操作界面上,激励源可以是电流源或者电压源,激励方式可以采用持续或者脉冲激励,接线方式为二线法或者四线法,源值、量程大小、采集温度范围及其间隔可以根据需要进行设置。如果选择脉冲激励的方式,还需要设置源激励时间。测量时,当程序监控系统的温度达到设定值时,系统得到一个反馈信号,开始采集2400表的电压或者电流值,计算出电阻,然后自动转入下一个温度点监视,所采集到的数据保存并在界面上实时显示。材料的交流磁化率测量原理及程序设计利用互感法测量材料的交流磁化率的原理如图4所示,用两个相互感应的线圈,在初级线圈通入交流源,次级线圈产生感应电动势,根据样品放入次级线圈前后感应电动势的改变计算出交流磁化率[6-7]。用次级线圈的自感量替代互感量,次级线圈的自感为(式略)互感线圈的绕制选用绝缘性和导热性很好的陶瓷作为骨架,Ф0.1mm的铜线两根并在一起绕制初、次级线圈650匝,电阻为28.6Ω,用同样的规格再绕制相同的互感线圈。将其浸在聚乙烯醇缩醛胶水中,放一段时间,使绕线之间稳固致密。为了具有良好的导热性,将制作好的互感线圈嵌入一空心铜块中,让铜块与低温导热杆良好接触。将两转自:http://www.21ks.net个相同的互感线圈初级串联,次级串联反接,这样可以削弱由于交流作用产生的背底信号,在放入样品前,两端测得的电压为0,放入样品后两端的电压为Δμ,可以直接测得样品的交流磁化率。图5为材料的交流磁化率降温测试程序流程图。测量前,在程序界面上设置SR830锁相放大器的采集时间常数、灵敏度和交流信号幅频值[8]。由于数字锁相放大器的两路参考信号的相位相差90°,所以两路输出X,Y分别对应交流磁化率的实部和虚部[9]。测量时,程序监视温控仪的读数,当程序检测到系统温度达到设定的温度时,采集锁相放大器的X,Y输出,程序转入下一温度点进行监视,将所采集到的数据存储并在界面实时的显示。

  测试及结果分析

  测试材料电阻及结果分析为了验证中低值电阻测量时样品两端加持续电流及样品缺陷对测量的影响,选用未经抛光的硅薄膜为测试样品,用持续和脉冲电流激励方式分别作了R-T测试,温度的测试范围为5~300K。其测试结果如图6所示。图6中纵坐标电阻单位为任意单位,很明显地可以看出曲线2要比曲线1测量稳定,在曲线1中有许多跳变点且电阻较大,温度相变点较曲线1滞后37K。分析原因可能是持续电流激励时,硅薄膜表面的缺陷使测试不稳,电阻变大;持续的电流在样品中产生焦耳热,致使温度相变点严重滞后。为了验证在高阻测量时泄漏电流对测量的影响,在恒温室内部和外部用二线或者四线法测量一系列标准电阻(1k,10k,100k,1M,10M,1G,10G,100GΩ)的阻值,其测量误差如图7所示,曲线内部和外部在测量电阻<10GΩ时,基本重合,误差在容许范围内,但是在测100GΩ电阻时曲线内部的误差高达30%,曲线外部的误差依然在容许范围内,证明KEITHLEY2400表可以测量高达100GΩ的电阻[10]。在外部测量时,由于引线可以很短,几乎不存在电流泄漏现象,而在内部测量时,会出现电流泄漏现象,产生电流泄漏的因素有很多,比如很长的导线,连接内外部导线的转接口和接线柱与样品台之间的绝缘性不好等。但是,在内部对100GΩ标准电阻进行电流电压扫描(I-V)时,发现电流电压呈现很好的线性关系。电流泄漏的因素很多,但是泄漏电流是遵循一定的规律的,即泄漏电流与所加扫描电压成正比,比例系数为KL。为了说明KL与测量电阻的关系,用图8(a)中的方法测量17GΩ标准电阻,根据图8(b)内插等效电路图分别将17GΩ和100GΩ测量值和理论值相减,得到图8(b)中泄漏电流(IL)与扫描电压曲线。图8(a)中两条曲线基本重合且呈线性,说明比例系数KL与测量电阻R(10GΩ

  结论

  利用虚拟仪器技术搭建的材料物性测试平台,在电学性能测量方面,通过对中低值电阻测量的分析比较,选用脉冲激励方式可以较准确地测出电阻随温度的变化,在高值电阻测量时,通过对数据的修正可以使测量范围增加到1011Ω;在磁学性能测量方面,通过对互感线圈制作方法的研究,搭建了一套交流磁化率测量装置,可以很灵敏地测出材料的交流磁化率的相变温度点。

  

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